微波消解法作为一种样品的前处理方法,以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广为应用。但在使用过程中应注意以下几个方面。
微波消解仪安装注意事项:
微波消解仪不应安放于通风柜内
微波消解仪的四周及顶部不得有遮盖,且至少要有0.2米的空隙
安装微波消解仪的实验台,应该水平、稳固,并且靠近通风橱等通风装置
微波消解仪应远离水源和强磁干扰的环境
消解罐使用注意事项:
确认消解内罐材质
确认消解罐高使用温度和大使用压力
称样量(可消解样品量)
消解罐内罐、外罐的组装配合与松紧度
消解罐的清洗
不同样品消解需要注意的事项:
不要用硝酸消解的物质:苯酚、三乙胺和动物脂肪。
对含有脂肪、油脂、乙醇、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等样品,必须经过适当的预处理后方可进行密闭式微波消解,否则会引起爆罐。
密闭式微波消解中严禁使用高氯酸,高氯酸与有机物在一起有爆炸的危险,
大多数软胶囊壳中甘油的含量较高,按药典中“明胶空心胶囊”铬检查方法处理软胶囊壳容易发生爆罐的危险,需适当改进方法和操作后方可进行试验。